應(yīng)清晰判別石墨套管已達(dá)到運(yùn)用壽數(shù)標(biāo)準(zhǔn),以完成正確判別并及時(shí)更換石墨管,以確保原子吸收光譜儀的穩(wěn)定作業(yè)和實(shí)在牢靠的分析成果。
1、根據(jù)分析成果的峰形判別:假如分析成果中原子化階段的峰形有拖尾現(xiàn)象,說明石墨管內(nèi)壁的熱解涂層損壞,樣品進(jìn)入石墨管壁,影響分析成果的準(zhǔn)確性。在這種情況下,能夠結(jié)合上述標(biāo)準(zhǔn)來判別是否需求更換新的石墨管。
2、根據(jù)測量成果的重顯性和RSD判別:檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線的RSD值,假如值明顯變大,如>10-15%,并反復(fù)出現(xiàn)。大亞灣和嶺澳核電站原子吸收作業(yè)要求石墨爐法標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)控溶液測得的RSD值應(yīng)<10%。
3、從外觀上看:噴油口外側(cè)有明顯的燒管壁變??;進(jìn)樣口變大;管子表面呈明顯的蜂窩狀;整管呈腰鼓狀;很明顯,一開始。
4、根據(jù)運(yùn)用次數(shù)判別:假如分析樣品比較單一,分析頻率比較固定,能夠根據(jù)石墨管的運(yùn)用次數(shù)來開始判別石墨管的運(yùn)用壽數(shù)。根據(jù)之前運(yùn)用的經(jīng)驗(yàn)值能夠開始判別是否挨近石墨管的運(yùn)用壽數(shù)。
5、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值判別:測定某石墨套管后,空燒十次以上(管功能已穩(wěn)定),重復(fù)注入適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)次,并記錄吸光度值,該值作為往后的參考值;當(dāng)試管運(yùn)用過一次或外觀有上述改變時(shí),比較標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度值的改變。假如吸光度值與參考值相差很大,并伴有重現(xiàn)性下降,則說明試管已到運(yùn)用壽到達(dá)。有時(shí)管子的阻值沒有明顯改變,但回想效應(yīng)明顯,表現(xiàn)為測量值的重現(xiàn)性差,往往被用戶忽略;判別辦法為:試管內(nèi)不進(jìn)樣,測量值應(yīng)小于0.008Abs;假如這個(gè)值大于一個(gè)數(shù)量級且重現(xiàn)性差,則需求更換新的管子,但值得一提的是,這個(gè)管子并沒有被棄用,其他元素檢驗(yàn)或許沒有問題。