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        炭-石墨材料是一類無機(jī)非金屬材料的總稱，該類材料的品種繁復(fù)，理化功用天壤之別，如天然石墨具有潤(rùn)滑性、層狀結(jié)構(gòu)好等特性，是制備鋰電池負(fù)極材料的重要材料，又可以用來捆綁石墨紙等工業(yè)產(chǎn)品。又如人工特種石墨在高溫條件下具有超卓的力學(xué)功用和導(dǎo)電導(dǎo)熱功用，一同耐腐蝕和抗 輻射等化學(xué)安穩(wěn)性好，在根底工業(yè)、科學(xué)研發(fā)和國(guó)防建設(shè)中能發(fā)揮重要的效果。再如炭-石墨類材料的新秀——碳碳復(fù)合材料則兼?zhèn)鋬?yōu)異的力學(xué)功用和靈活的成型方法，進(jìn)一步擴(kuò)展了炭-石墨類材料的運(yùn)用領(lǐng)域。 
1、提純技術(shù)的展開前史與現(xiàn)狀 
    前期的提純技術(shù)首要以天然石墨礦為材料進(jìn)行研討，開發(fā)出了浮選技術(shù)進(jìn)行富集優(yōu)選。浮選法獲得的天然石墨的純度并不高，一般在85%-95%。選用堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法等化學(xué)提純技術(shù)可以進(jìn)一步提純到99%-99.9%，但該類化學(xué)提純技術(shù)均存在污染環(huán)境的問題，需求配套環(huán)保設(shè)備，不然無法習(xí)氣新時(shí)代強(qiáng)化環(huán)保出產(chǎn)的需求。 
     在天然石墨礦挖掘和提純的進(jìn)程中，我國(guó)的人工石墨工業(yè)開端起步并快速展開，包括石墨電極、特種石墨、人工石墨粉等。 人工石墨一般選用雜質(zhì)較少的焦炭和瀝青等為材料，高溫石墨化熱處理是人工石墨出產(chǎn)工藝的畢竟一步重要工序，因此產(chǎn)品在出產(chǎn)進(jìn)程中就結(jié)束了高溫提純，純度可達(dá)99.95%。協(xié)作鹵素氣體提純技術(shù)，還可以將純度進(jìn)一步跋涉至99.995%。 
     進(jìn)入21世紀(jì)后，跟著全球工業(yè)水平的快速跋涉，炭-石墨類材料作為根底材料開端許多運(yùn)用于各作業(yè)，對(duì)純度的要求也不斷跋涉。石墨作為負(fù)極材料被許多運(yùn)用于鋰離子電池出產(chǎn)作業(yè)，純度要求跋涉至99.98%以上；用于組成人工金剛石的天然石墨材料要求其純度為99.999%以上，其間B含量更是要求小于0.01×10-6；用于組成第三代半導(dǎo)體SiC晶圓的石墨粉的純度要求更是高達(dá) 99.9995%以上。為獲得更高的純度，根據(jù)高溫真空爐的提純技術(shù)開端許多的運(yùn)用于炭-石墨類材料的提純出產(chǎn)。 
      與此一同，國(guó)內(nèi)外高校和作業(yè)展開了許多的新式炭-石墨類材料的開發(fā)和研討，如炭纖維類材料、碳納米管和石墨烯等。傳統(tǒng)的提純技術(shù)被不斷的立異與開發(fā)，得到了各式各樣的功用優(yōu)、純度高的新式炭-石墨類材料。
2、提純技術(shù)的原理、特征及運(yùn)用 
2.1浮選法 
    浮選法是一種針對(duì)天然石墨礦進(jìn)行分別富集的根底技術(shù)。運(yùn)用天然石墨本身超卓的漂浮特性，經(jīng)過多段流程的浮選工藝規(guī)劃，將天然石墨礦中的鱗片石墨或許微晶石墨與共生的高嶺土、石英石和云母石等礦物質(zhì)進(jìn)行分別。該技術(shù)可以將20%以下的天然石墨礦大幅度富集至純度為95%的石墨精礦。一般來說，浮選法是天然石墨礦精選提純的開端提純，目的是為后續(xù)的進(jìn)一步提純作業(yè)做好準(zhǔn)備。 
2.2 堿酸法 
    堿酸法由兩個(gè)化學(xué)反應(yīng)進(jìn)程組成：熔堿反應(yīng)和浸酸反應(yīng)，開端用于天然石墨的高純化處理。熔堿反應(yīng)是在高溫下，選用熔融強(qiáng)堿與天然石墨中酸性雜質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，首要是針對(duì)含硅的雜質(zhì)（如硅酸鹽、硅鋁酸鹽、石英等），生成可溶性鹽，再經(jīng)過水洗溶解去除雜質(zhì)，使天然石墨的純度得到進(jìn)一步跋涉。浸酸反應(yīng)則是選用強(qiáng)酸和天然石墨中的金屬氧化物雜質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)（金屬氧化物雜質(zhì)不能與堿產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)）， 使金屬氧化物雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為可溶性的鹽類，經(jīng)過水洗溶解后去除。經(jīng)過堿酸法提純，天然石墨可以提純至99.9%。 
     在后期的酸法處理中，Yu-fengLi等引進(jìn)微波輔佐技術(shù)，將HCl和HNO3按體積比1∶1配比，在1MPa壓力下，用800W微波處理 25min，可以將95.84%的天然石墨的純度高效快速地跋涉至99.43%。以堿酸法為根底，LucianoAndreyMontoro 等學(xué)者在120℃下用混合酸對(duì)碳納米管純化反應(yīng)6h，然后在靜態(tài)空氣中升溫至510℃氧化1h，將納米管的純度跋涉到96%-98%，結(jié)束了金屬催化生成的碳納米管的提純處理 。 
2.3 氯化焙燒法 
     氯化焙燒法是在1000℃左右，往炭-石墨類材猜中通入氯氣，運(yùn)用氯氣的強(qiáng)氧化性，將炭-石墨類材猜中的金屬氧化物雜質(zhì)氧化成氣化溫度更低的氯化物，在該溫度條件下，金屬的氯化物可以許多快速地氣化排出，結(jié)束了對(duì)炭-石墨類材料的提純。氯化焙燒提純法一般作為炭-石墨類材料提純的一種彌補(bǔ)工藝，可以與其他提純工藝配套進(jìn)行運(yùn)用，特別是在去除金屬雜質(zhì)方面優(yōu)勢(shì)顯著 。Adriano Ambrosi等在1000℃的氯氣氣氛中對(duì)含許多金屬元素的石墨烯進(jìn)行了純化處理，使其純度從99.1%跋涉至99.91%，然后大幅度下降了金屬雜質(zhì)對(duì)石墨烯電化學(xué)功用的影響。 
2.4 氫氟酸法 
    氫氟酸是強(qiáng)酸，幾乎可以與炭-石墨類材猜中的任何雜質(zhì)反應(yīng)，因此可以運(yùn)用氫氟酸對(duì)炭-石墨類材料進(jìn)行提純。在氫氟酸法提純工藝進(jìn)程中，將炭-石墨類材料與氫氟酸充沛混合，使氫氟酸與炭-石墨類材猜中的雜質(zhì)充沛反應(yīng)，生成水溶性的物質(zhì)或可揮發(fā)物，然后經(jīng)過水洗去除水溶性雜質(zhì)，再脫水烘干去除可揮發(fā)物，畢竟獲得提純的炭-石墨類材料?，F(xiàn)在，氫氟酸法經(jīng)過進(jìn)一步工藝優(yōu)化，已獲得更高純度的炭-石墨類材料：一方面，選用氫氟酸與其他強(qiáng)酸配成混合酸；另一方面，選用更高的溫度去烘焙氫氟酸處理后的炭-石墨類材料。選用工藝改進(jìn)的氫氟酸法可以獲得99.98%的高純天然石墨。長(zhǎng)沙理工大學(xué)、國(guó)防科技大學(xué)等高校聯(lián)合選用氫氟酸法對(duì)用作吸波材料的微晶石墨提純處理，純度可達(dá)99.9%。 
2.5 高溫提純法 
    炭-石墨類材料的熔點(diǎn)在3000℃以上，是自然界中熔點(diǎn)極高的物質(zhì)之一，均遠(yuǎn)高于炭-石墨類材料內(nèi)雜質(zhì)的沸點(diǎn)。根據(jù)這項(xiàng)一同的物理功用，高溫提純法將炭-石墨類材料升溫至2700℃乃至更高溫度，跨越大多數(shù)雜質(zhì)的沸點(diǎn)，使雜質(zhì)以氣態(tài)的方式從炭-石墨類材猜中排出，然后結(jié)束提純。 
    高溫提純法首要用于對(duì)本身具有較高純度的（99.5%）的炭-石墨類材料的進(jìn)一步提純，經(jīng)過高溫提純法可以將純度提純到99.9%-99.99%。因?yàn)楦邷貤l件對(duì)炭-石墨類材料一同具有石墨化效果，因此，高溫提純可以與炭-石墨類材料的石墨化處理合并進(jìn)行。但對(duì)不希望進(jìn)行石墨化處理的炭-石墨類材料并不適用。 
    進(jìn)入21世紀(jì)后，炭-石墨類材料的產(chǎn)值不斷添加，與此一同國(guó)內(nèi)的高溫裝備技術(shù)也不斷跋涉，高溫提純技術(shù)與裝備現(xiàn)已挨近或抵達(dá)國(guó)際一流水平。艾奇遜石墨化爐選用電流加熱，可以升溫至3000℃，其特征是裝爐量大，一般可達(dá)50-100t，適宜大規(guī)模的高溫提純出產(chǎn)，但一同因?yàn)檠b爐體積大，難以保證溫度均勻性，從而也無法保證純度的均勻性。
    與艾奇遜石墨化爐作業(yè)原理相似的內(nèi)串式石墨化爐則用電流直接對(duì)產(chǎn)品加熱，熱均勻性好，但對(duì)產(chǎn)品的前處理有要求，因此其適用性不如艾奇遜石墨化爐廣泛。比照以上2種高溫爐，高溫真空爐可以獲得安穩(wěn)的溫度均勻性，因此可以保證純度的均勻性。 其他，高溫真空爐是在真空條件下進(jìn)行高溫提純，有助于氣態(tài)雜質(zhì)的進(jìn)一步充沛排出，因此高溫真空爐具有均勻性和純度高的利益。但高溫真空爐的裝爐空間有限，裝爐量一般在1t以下，批量出產(chǎn)需求裝備許多的高溫真空爐來結(jié)束。
2.6 鹵素氣體提純法 
    炭-石墨類材料運(yùn)用在高端工業(yè)領(lǐng)域時(shí)，對(duì)其純度方針提出了更高的需求，如半導(dǎo)體作業(yè)，要求純度抵達(dá)99.999%以上。僅經(jīng)過高溫提純現(xiàn)已無法抵達(dá)純度要求，現(xiàn)在作業(yè)中一般運(yùn)用鹵素氣體提純法，在高溫提純工藝中參加鹵素氣體（首要是氯 氣和鹵代烴），運(yùn)用鹵素氣體的強(qiáng)氧化性，與材猜中的金屬氧化物雜質(zhì)反應(yīng)生成氯化物或氟化物等鹵化物，因?yàn)榻饘冫u化物的沸點(diǎn)遠(yuǎn)低于熱處理溫度，在高溫條件下，金屬鹵化物許多氣化排出，從而結(jié)束對(duì)炭-石墨類材料的進(jìn)一步提純，經(jīng)過鹵素氣體提純后，炭-石墨類材料的純度可以抵達(dá)99.999%以上。鹵素氣體提純法的其他一個(gè)優(yōu)勢(shì)是可以針對(duì)性地下降炭-石墨類材猜中某些有害雜質(zhì)元素的含量。 
    鹵素氣體提純法的另一個(gè)重要用處是可以用來對(duì)炭纖維類材料進(jìn)行提純。純炭纖維類材料首要包括軟氈、硬氈和碳碳復(fù)合材料。因?yàn)樘坷w維的來歷不同，制備工藝不同，一般的炭纖維類材料的純度差異較大，一般低于99.5%，不能滿足高端工業(yè)的運(yùn)用需求，如半導(dǎo)體作業(yè)中，需求炭纖維類材料的純度抵達(dá)99.995%以上。針對(duì)純炭纖維類材料，干流提純技術(shù)首要是高溫提純法和鹵素氣體提純法。 
    高溫提純法為防止溫度過高（＞2700 ℃）對(duì)炭纖維類材料結(jié)構(gòu)構(gòu)成損壞，一般在2400℃下對(duì)其進(jìn)行提純，很難抵達(dá)99.995%的超高純度。在實(shí)踐出產(chǎn)中，為了保證炭纖維類材料優(yōu)異的理化功用程度的保存，可經(jīng)過下降高溫提純法的處理溫度，一同引進(jìn)鹵素氣體提純法對(duì)炭纖維類材料進(jìn)行提純，在兩種方法的一同處理下，炭纖維類材料的純度可以提至99.995%以上。 
3、炭-石墨類材料純度的表征方法
    炭-石墨類材料純度的表征方法首要有：灰分法；電感耦合等離子體法（ICP）；輝光放電質(zhì)譜法（GDMS）和二次離子質(zhì)譜法（SIMS）。 
3.1 灰分法 
    灰分法中先稱量必定質(zhì)量的炭-石墨類材料（mC，放入900℃的馬弗爐中，再通入空氣或氧氣，將炭-石墨類材猜中的碳量徹底燒蝕，然后稱量剩余的灰量（mA）并核算灰分 wA，
    公式如式（1）：wA＝ mA /mC ×100％ （1） 
    灰分法所需設(shè)備要求簡(jiǎn)略，檢測(cè)操作快捷，是出產(chǎn)企業(yè)首要的純度表征方法。跟著高精密度天平的出現(xiàn)，灰分法的精度不斷跋涉，如運(yùn)用十萬分之一天平，灰分法的檢測(cè)限可達(dá)0.0001%（10×10-6?；曳址ǖ氖滓毕荩?br>     1）無法精確表征各個(gè)雜質(zhì)元素的含量；
     2）材料燒蝕進(jìn)程中隨同非金屬雜質(zhì)的燒失，因此灰分法中材料的灰分檢測(cè)值較實(shí)在值偏低；
     3）當(dāng)灰分含量在 50×10-6 以內(nèi)時(shí)，環(huán)境要素對(duì)檢測(cè)體系的影響開端顯著添加。 
3.2 電感耦合等離子體法 
    電感耦合等離子體法，作業(yè)內(nèi)簡(jiǎn)稱ICP，其作業(yè)原理是：在灰分法的根底上，選用強(qiáng)酸溶解燒失剩余灰分，運(yùn)用等離子體對(duì)溶液組分進(jìn)行激起，經(jīng)過質(zhì)譜分析儀或許光譜分析儀對(duì)激起元素進(jìn)行定量檢測(cè)，檢測(cè)可達(dá)10-9數(shù)量級(jí)。該方法的首要缺陷：
     1）燒制灰分和溶解灰分的進(jìn)程操作較冗雜，對(duì)檢驗(yàn)人員的綜合才調(diào)要求較高；
     2）對(duì)簡(jiǎn)單燒失的組分（如 S、P 等）或許強(qiáng)酸溶解不充沛的組分（如 Si 等），檢測(cè)值較實(shí)在值存在較大的誤差；
     3）檢測(cè)設(shè) 備的價(jià)格不菲，檢測(cè)維護(hù)要求高，因此相關(guān)檢測(cè)費(fèi)用較高。 
3.3 輝光放電質(zhì)譜法 
    輝光放電質(zhì)譜法（GDMS）選用輝光放電源作為離子源轟擊樣品，經(jīng)過質(zhì)譜儀分析產(chǎn)生的二次離子，得到樣品元素組成信息。輝光放電質(zhì)譜法根柢不需求雜亂的制樣操作，可以直接檢測(cè)炭-石墨類材料純度，檢測(cè)可達(dá)10-9數(shù)量級(jí)。該方法的首要缺陷：
     1）GDMS對(duì)樣品只能進(jìn)行點(diǎn)檢測(cè)，不能表征材料全體的純度；
     2）檢測(cè)設(shè)備貴重，設(shè)備操作的專業(yè)化程度高，設(shè)備維護(hù)費(fèi)用高，因此專業(yè)的檢測(cè)方少、檢測(cè)費(fèi)用貴重。 
3.4 二次離子質(zhì)譜法（SIMS） 
    二次離子質(zhì)譜法（SIMS）選用幾千電子伏特能量的一次離子轟擊樣品表面，產(chǎn)生二次離子，經(jīng)過對(duì)二次離子的質(zhì)譜分析，得到樣品表面或許內(nèi)部淺層的元素組成。SIMS的靈敏度十分高，可以安穩(wěn)的檢測(cè)到10-9數(shù)量級(jí)。其首要缺陷：檢測(cè)設(shè)備貴重，設(shè)備操作的專業(yè)化程度高，設(shè)備維護(hù)費(fèi)用高。 
    在實(shí)踐出產(chǎn)或研發(fā)作業(yè)中，需求根據(jù)材料的純度特征和檢測(cè)要求，選擇一種或多種適宜的純度檢測(cè)方法對(duì)材料純度進(jìn)行表征，以獲取材料的純度信息。 
4 定論 
   現(xiàn)在，國(guó)內(nèi)炭-石墨類材料的提純技術(shù)已根柢定型，首要的技術(shù)原理現(xiàn)已得到較為深化全面的研討，構(gòu)成了根據(jù)不同材料和用處，定制不同純度方針的提純技術(shù)。 
     1）浮選法是針對(duì)天然石墨礦的一種特有的富集精選的方法，其進(jìn)程伴跟著鱗片石墨的碎化，也伴跟著許多含石墨廢水的產(chǎn)生，因此，怎樣平衡純度與石墨鱗片規(guī)范，怎樣習(xí)氣出產(chǎn)環(huán)保要求，仍是該方法亟待解決的問題。 
     2）堿酸法、氫氟酸法、氯氣焙燒法可以對(duì)炭-石墨類材猜中的雜質(zhì)元素進(jìn)行高效的提純，但提純進(jìn)程會(huì)產(chǎn)生許多的廢水廢氣，給環(huán)境帶來較重的背負(fù)，需求建設(shè)與之配套的環(huán)保設(shè)備才調(diào)推廣運(yùn)用。 
     3）高溫提純法是炭-石墨類材料重要的提純方法，特別是對(duì)大批量的炭-石墨類材料的純化出產(chǎn)，高溫提純法是一種適宜的提純方法。 
     4）鹵素氣體提純法協(xié)作高溫提純法可以將炭石墨類材料的純度跋涉到99.999%以上，幾乎可以滿足一切高端作業(yè)的需求。一同，鹵素氣體提純法還適宜于提純炭纖維類材料，經(jīng)過提純后，進(jìn)一步擴(kuò)展了炭纖維類材料的運(yùn)用領(lǐng)域。 
     5）炭-石墨類材料的純度表征方法有灰分法、ICP法、GDMS法和 SIMS法等多種方法，出產(chǎn)研發(fā)進(jìn)程中，根據(jù)實(shí)踐作業(yè)的需求，可以針對(duì)性地選用一種或幾種適宜的方法進(jìn)行表征，以獲取對(duì)炭-石墨類材料的純度信息。