在原子化階段,停止通氣,以延長原子在吸收區(qū)的平均停留時間,避免原子蒸氣的稀釋。在石墨爐的原子化系統(tǒng)中,火焰被置于氬氣氛中的電加熱石墨管代替。氬氣可以防止石墨管在高溫下快速氧化,并在干燥和灰化階段從光路中去除基體成分和其他干擾物質(zhì)。將少量樣品(1至70毫升,通常約20毫升)加入熱解涂層石墨管中。模具廠石墨管上的熱解涂層可以有效防止石墨管的氧化,從而延長石墨管的使用壽命。同時,涂層還可以防止樣品侵入石墨管,從而提高靈敏度和重復性。石墨管通過電流加熱,電流的大小由可編程控制電路控制,使得石墨管中的樣品在加熱過程中可以通過一系列的加熱步驟進行加熱,以除去溶劑和大部分基體成分,然后使樣品原子化,生成基態(tài)的自由原子。分子的分解取決于熱石墨管壁的原子化溫度、升溫速率和周圍環(huán)境。
石墨管中的樣品完全原子化,長時間停留在光路中(與火焰法相比)。因此,該方法的靈敏度大大提高,檢出限降低到ppb級。主要原因是石墨模具廠在測量時,溶劑已不存在,樣品像在火焰原子化系統(tǒng)中一樣被氣體稀釋。雖然基態(tài)的自由原子仍會受到擾動,但它們表現(xiàn)出與火焰原子化系統(tǒng)不同的特征。正確選擇分析條件和化學基體改進劑,更容易控制石墨爐原子化過程。由于石墨爐技術可以直接分析多種基體樣品,因此可以減少樣品制備帶來的誤差。
石墨爐又叫電加熱*石墨管。它是石墨模具廠的電阻加熱器,也是原子吸收分光光度計的無焰原子化器。1959年蘇聯(lián)物理學家?b .利沃夫首先將原子發(fā)射光譜中的石墨爐蒸發(fā)原理應用到原子吸收光譜中,開創(chuàng)了無焰原子化。模具廠石墨爐的核心部件是石墨管。樣品通過微量注射孔注入石墨管,管兩端的電極給石墨管供電。高溫可達3000℃,樣品在石墨管中原子化。由于原子化效率高,石墨爐法的相對靈敏度可達10-9-10-12g/ml,適用于痕量分析。目前,為了提高石墨爐的性能和抗干擾能力,正在研制一種以貴金屬為內(nèi)襯和涂層的新型石墨爐。
石墨管原理:用進樣器將樣品定量注入石墨管,石墨模具廠作為電阻加熱器。通電后,溫度迅速上升,使樣品原子化。它由加熱電源、保護氣體控制系統(tǒng)和石墨管式爐組成。石墨管兩端外加電源給原子化器提供能量,電流通過石墨管產(chǎn)生高達3000℃的溫度,使放置在石墨管中的被測元素變成基態(tài)原子蒸氣。保護氣體控制系統(tǒng)控制保護氣體。儀器啟動時,保護氣體Ar氣流,空燒后,Ar氣流被切斷。石墨模具廠外部氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動,保護石墨管不被燒蝕,內(nèi)部氣路中的Ar氣從管兩端流向管中心,從管中心孔流出,有效去除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的基體蒸汽,同時保護原子化原子不被氧化。